爲什麼(me)要測COD(化學(xué)需氧量)，以及檢測方法
化學(xué)需氧量又稱化學(xué)耗氧量(chemicaloxygendemand)，簡稱COD。是利用化學(xué)氧化劑(如錳酸鉀)將(jiāng)水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後(hòu)根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需氧量(BOD)一樣(yàng)，是表示水質污染度的重要指标。COD的單位爲ppm或毫克/升，其值越小，說(shuō)明水質污染程度越輕。
水中的還(hái)原性物質有各種(zhǒng)有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學(xué)需氧量(COD)又往往作爲衡量水中有機物質含量多少的指标。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機物的污染越嚴重。 化學(xué)需氧量(COD)的測定，随著(zhe)測定水樣(yàng)中還(hái)原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用普遍的是酸性錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣(yàng)中有機物含量的相對(duì)比較值及清潔地表水和地下水水樣(yàng)時(shí)，可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率，再現性好(hǎo)，适用于廢水監測中測定水樣(yàng)中有機物的總量。
有機物對(duì)工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過(guò)除鹽系統時(shí)會(huì)污染離子交換樹脂，特别容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能(néng)力降低。有機物在經(jīng)過(guò)預處理時(shí)(混凝、澄清和過(guò)濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過(guò)補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時(shí)有機物還(hái)可能(néng)帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成(chéng)系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量會(huì)促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對(duì)除鹽、爐水或循環水系統，COD都(dōu)是越低越好(hǎo)，但并沒(méi)有統一的限制指标。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時(shí)，水質已開(kāi)始變差。
一、COD的測定方法
重鉻酸鉀标準法，也稱爲回流法(中華人民共和國(guó)國(guó)家标準)
(一)原理
在水樣(yàng)中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被(bèi)水樣(yàng)中可氧化物質還(hái)原，用硫酸亞鐵铵滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
由于此标準制定于1989年，所以用現在的标準衡量存在很多缺點：
1、耗時(shí)太多，每測定一個樣(yàng)需回流2個小時(shí);
2、回流設備占用的空間大，使批量測定出現困難;
3、分析費用較，特别是硫酸銀;
4、測定過(guò)程中，回流水的浪費驚人;
5、毒性的汞鹽易造成(chéng)二次污染;
6、試劑用量大，耗材成(chéng)本;
7、測試過(guò)程複雜，不宜于推廣
(二)設備
1.250mL玻璃回流裝置
2.加熱裝置(電爐)
3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。
(三)試劑
1.重鉻酸鉀标準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵铵标準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀标準法
(四)測定步驟
硫酸亞鐵铵标定：準确吸取10.00mL重鉻酸鉀标準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻.冷卻後(hòu)，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵铵溶液滴定，溶液的顔色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即爲終點。
(五)、測定
取20mL水樣(yàng)(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋後(hòu)再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h
冷卻後(hòu)，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。
溶液再度冷卻後(hòu)，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵铵标準溶液滴定，溶液的顔色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即爲終點，記錄硫酸亞鐵铵标準溶液的用量。
測定水樣(yàng)的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣(yàng)操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵铵标準溶液的用量。
重鉻酸鉀标準法
(六)、計算
CODCr(O2，mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事(shì)項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的量可達40mg，如取用20.00mL水樣(yàng)，即可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣(yàng)。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，并不影響測定。
2、本方法測定COD的範圍爲50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣(yàng)，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀标準溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵铵标準溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣(yàng)應稀釋後(hòu)再來測定。
3、水樣(yàng)加熱回流後(hòu)，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應爲加入量的1/5—4/5爲宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀标準溶液檢查試劑的質量和操作技術時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr爲1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至标線，使之成(chéng)爲500mg/L的CODcr标準溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時(shí)，應對(duì)硫酸亞鐵铵标準滴定溶液進(jìn)行标定，室溫較時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後(hòu)的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀标準溶液，用硫酸亞鐵铵滴定至終點。)
二、快速消解分光光度法
(一)原理
試樣(yàng)加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質中，以硫酸銀作爲催化劑，經(jīng)溫消解後(hòu)，用光度法設備測定COD值。
由于此方法測定時(shí)間短、二次污染小、試劑量小費用低，所以目前大部分實驗室都(dōu)采用此種(zhǒng)方法，但此方法儀器成(chéng)本較，使用成(chéng)本較低，适合于長(cháng)期需要檢測COD單位使用。
(二)設備
國(guó)外的設備發(fā)展較早，但是價格很，而且測定時(shí)間較長(cháng)，試劑價格一般用戶無法承擔，精度不是很，因爲國(guó)外儀器的監測标準與我國(guó)不同，主要是國(guó)外水處理水平和管理制度與我國(guó)不同;
快速消解分光光度法主要是根據國(guó)産儀器的通行方法，催化快速測定COD的方法是此方法的制定标準，早在80年代初就(jiù)已經(jīng)發(fā)明出來，經(jīng)過(guò)30多年的應用，成(chéng)爲環境保護行業标準，國(guó)内的5B型儀器已經(jīng)在科研、監測廣泛應用。國(guó)産儀器憑借價格優勢，售後(hòu)及時(shí)已得到了廣泛的應用。
(三)測定步驟
取2.5ml試樣(yàng)-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣(yàng)COD濃度。
(四)注意事(shì)項
1、氯水樣(yàng)應采用氯試劑。
2、廢液10ml左右，但酸性較大，應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面(miàn)清潔。
北京總部：
